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硼氢化钠参与响应的后处分时势

发布日期:2024-06-30 15:47    点击次数:122

硼氢化钠参与响应的后处分时势

硼氢化钠是一种白色或灰白色结晶状的无机化合物,易吸水,然后会发生磨叽的解析,昙花一现,会逐渐变质,因此需要在干燥的环境下储存。它是合成本质室里一种至极常用的复原剂。

用硼氢化钠作念复原往往用的溶剂有甲醇(甲醇与DCM搀杂溶剂)、DMF、THF以及水等。硼氢化钠其实没那么怕水,因此用水去淬灭是不正确的;然则硼氢化钠在酸性体系内会和水发生较为剧烈的响应,快速解析,开释出氢气。因此硼氢化钠的淬灭必须要用酸的水溶液。切记不成将响应液径直浓缩,这么有可能会使体系变的很杂,致使得不到产品;一定要在响应逼迫后,将饱和的硼氢化钠淬灭掉。

常用的淬灭体系有1N或2N的盐酸或硫酸溶液,硫氢酸钾水溶液,氯化铵水溶液等酸性水溶液。

一般操作:响应逼迫后,将响应液冷却至零度,磨叽滴加稀酸水溶液(体系内会有气体放出,因此需要敞口淬灭),当莫得气体放出后,住手滴加酸液,升至室温搅动10分钟控制,确保硼氢化钠都备淬灭,然后再进行后续的后处分及纯化操作。

淌若响应的量不大,且需要柱层析差异时,不错参考底下这个后处分时势。当硼氢化钠淬灭都备后,不错向体系内加入碱(中庸饱和的酸),然后加入适量的无水硫酸钠(或无水硫酸镁)对体系进行干燥,然后再加入硅胶(100~200目,硅胶也有较强的吸水才气),径直拌样(忽视样品拌的干一些,即硅胶不再冒气时,就不错了),接着柱层析差异。

该后处分时势一般情况 下不会出现产品洗脱不下来或产品变坏等情况,然则也不排斥独特情况的发生,具体问题还需具体分析,忽视先小试一下。

后处分

不同底物性质相反很大,具体问题还要字据底物结构进行分析,莫得全能的时势,适当我方的才是最佳的。

全球作念本质一定要属目安全。

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体系水溶液硼氢化钠硅胶底物发布于:上海市